一、影響因素

　　1.電極的影響

　　卡氏滴定(ding)是通(tong)過電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)傳(chuan)輸(shu)的信號判定(ding)反應終點，因(yin)此(ci)，電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)的靈(ling)敏(min)度(du)(du)(du)直接影響滴定(ding)結(jie)(jie)果。很多因(yin)素可導致(zhi)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)靈(ling)敏(min)度(du)(du)(du)下降，如雜(za)質附著于電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)表面(mian)，可使(shi)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)靈(ling)敏(min)度(du)(du)(du)降低(di)，導致(zhi)測定(ding)結(jie)(jie)果偏高；電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)使(shi)用(yong)時(shi)間過長，也會(hui)導致(zhi)電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)靈(ling)敏(min)度(du)(du)(du)降低(di)。因(yin)此(ci)，電(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)在(zai)使(shi)用(yong)前應及時(shi)檢(jian)查維護。

　　2.電(dian)解(jie)液的影(ying)響(xiang)

　　正常的測(ce)定(ding)過(guo)程，每100mL電解(jie)(jie)液(ye)(ye)(ye)可與不小(xiao)于1g的水進行反應(ying)。在實際測(ce)定(ding)中(zhong)(zhong)，若測(ce)定(ding)時間過(guo)長，空氣(qi)中(zhong)(zhong)的水分會(hui)對卡(ka)氏試劑產生(sheng)影響(xiang)，甲乙溶液(ye)(ye)(ye)混(hun)合后穩(wen)定(ding)性會(hui)迅(xun)速降低，這些因素都會(hui)促使電解(jie)(jie)液(ye)(ye)(ye)敏(min)感性降低；電解(jie)(jie)過(guo)程中(zhong)(zhong)如發現(xian)(xian)陰極室中(zhong)(zhong)電解(jie)(jie)液(ye)(ye)(ye)釋(shi)放(fang)強烈氣(qi)泡或其已被污染成淡(dan)紅褐色，滴定(ding)終點時間會(hui)加長。出現(xian)(xian)這些現(xian)(xian)象都應(ying)盡(jin)快(kuai)更換電解(jie)(jie)液(ye)(ye)(ye)。

　　3.進樣要求與進樣量的影響

　　當將樣(yang)(yang)(yang)品(pin)注入電(dian)解液時(shi)(shi)，應(ying)(ying)注意針(zhen)(zhen)(zhen)頭需插入液面下，并避免與電(dian)解池壁或電(dian)極(ji)接(jie)觸，以防樣(yang)(yang)(yang)品(pin)損失。但普(pu)通(tong)進樣(yang)(yang)(yang)針(zhen)(zhen)(zhen)由于其針(zhen)(zhen)(zhen)尖較(jiao)短較(jiao)粗，無(wu)法(fa)達到上述要(yao)求。選(xuan)(xuan)擇(ze)進樣(yang)(yang)(yang)針(zhen)(zhen)(zhen)時(shi)(shi)，應(ying)(ying)盡量選(xuan)(xuan)擇(ze)針(zhen)(zhen)(zhen)尖長度在15cm左右的進樣(yang)(yang)(yang)針(zhen)(zhen)(zhen)，此進樣(yang)(yang)(yang)針(zhen)(zhen)(zhen)可有效(xiao)避免上述現(xian)象(xiang)發(fa)生。為得(de)到準確的測定(ding)結(jie)果(guo)，進樣(yang)(yang)(yang)量應(ying)(ying)與其含(han)水(shui)量一(yi)致(zhi)。但如(ru)果(guo)進樣(yang)(yang)(yang)速度較(jiao)慢，樣(yang)(yang)(yang)品(pin)會揮發(fa)或吸收空氣中的水(shui)分(fen)(fen)，從(cong)而對測定(ding)結(jie)果(guo)造成影響。為在短時(shi)(shi)間內稱得(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)質量并進樣(yang)(yang)(yang)，可在水(shui)分(fen)(fen)測定(ding)儀旁(pang)配(pei)置一(yi)臺(tai)最小分(fen)(fen)度為0.01mg的電(dian)子天平，進樣(yang)(yang)(yang)針(zhen)(zhen)(zhen)取樣(yang)(yang)(yang)后(hou)可立刻稱得(de)其質量并進樣(yang)(yang)(yang)，從(cong)而降低產生誤(wu)差的可能(neng)性。

　　4.副(fu)反應的影(ying)響

　　卡氏試劑的(de)(de)溶液乙中含(han)有(you)(you)碘(dian)，而硫(liu)醇(chun)(chun)和硫(liu)化(hua)氫與水(shui)一樣(yang)可(ke)以消耗碘(dian)，導致水(shui)分測定結(jie)果(guo)偏高(gao)，因此含(han)有(you)(you)硫(liu)醇(chun)(chun)或硫(liu)化(hua)氫等的(de)(de)樣(yang)品，不適用卡氏法(fa)(fa)滴定。同(tong)樣(yang)不適用卡氏法(fa)(fa)滴定的(de)(de)還有(you)(you)醛酮類樣(yang)品。常(chang)用的(de)(de)卡氏試劑一般以甲醇(chun)(chun)作(zuo)溶劑，醛酮類化(hua)合物會(hui)和甲醇(chun)(chun)反(fan)應生成縮醛或縮酮及水(shui)，因此，應選用其他不含(han)甲醇(chun)(chun)且適用于醛酮的(de)(de)試劑來測定。

　　5.儀器(qi)條件的影響(xiang)

　　(1)攪拌(ban)速(su)度:滴(di)定(ding)時攪拌(ban)應(ying)充(chong)分并均勻，適當調節攪拌(ban)速(su)度以保證電(dian)(dian)解(jie)液混合充(chong)分，且(qie)攪拌(ban)子不能跳(tiao)動(dong)，以防碰(peng)到(dao)電(dian)(dian)極。

　　(2)碘的(de)生(sheng)成(cheng)速(su)度:碘的(de)生(sheng)成(cheng)速(su)度與(yu)樣品中水分(fen)含量有關(guan)。水分(fen)含量越(yue)低，設定的(de)碘生(sheng)成(cheng)速(su)度越(yue)慢，這樣可以保證樣品中的(de)水分(fen)*被電解。

　　(3)電解(jie)結(jie)束(shu)參數:一般由設(she)定的最(zui)長時(shi)間(jian)或漂(piao)移(yi)結(jie)束(shu)點來控制電解(jie)過程是否結(jie)束(shu)。

　　6.漂移值(zhi)的影響

　　影響儀器(qi)漂移(yi)的因素很多(duo)，主(zhu)要(yao)包括:儀器(qi)密(mi)封(feng)性(xing)不好或測(ce)(ce)定(ding)環(huan)境濕度較大，空(kong)氣中(zhong)(zhong)的水分會慢慢滲入反應系統；在測(ce)(ce)定(ding)過程中(zhong)(zhong)發(fa)生副反應，如縮(suo)酮或酯化(hua)反應等(deng)，都會生成(cheng)(cheng)水；使(shi)用超過時(shi)效(xiao)的卡氏試劑等(deng)，這些因素都可造成(cheng)(cheng)漂移(yi)值的變化(hua)。發(fa)現以(yi)上情況(kuang)，應及時(shi)解決，以(yi)保證測(ce)(ce)定(ding)結果準確(que)可靠(kao)。

　　二、結束語

　　為了(le)確保微量水(shui)分(fen)(fen)測(ce)定(ding)儀(yi)測(ce)定(ding)的(de)(de)準(zhun)確性，在(zai)(zai)測(ce)定(ding)前，應對電(dian)(dian)極進(jin)行(xing)清洗(xi)、及(ji)時更(geng)換電(dian)(dian)解液(ye)；測(ce)定(ding)時，選(xuan)擇(ze)針尖(jian)長度(du)在(zai)(zai)15cm左(zuo)右的(de)(de)進(jin)樣(yang)針進(jin)樣(yang)，并(bing)(bing)在(zai)(zai)水(shui)分(fen)(fen)測(ce)定(ding)儀(yi)旁配(pei)備電(dian)(dian)子天平，方便及(ji)時稱量；根據(ju)樣(yang)品(pin)性質選(xuan)擇(ze)電(dian)(dian)解液(ye)；調節(jie)攪(jiao)拌子轉速，控制碘生成速度(du)，準(zhun)確判定(ding)滴定(ding)終點；全面了(le)解可能造成儀(yi)器(qi)漂移(yi)的(de)(de)因(yin)素，并(bing)(bing)及(ji)時排除。在(zai)(zai)測(ce)定(ding)過(guo)程中，只要仔細觀察，充分(fen)(fen)分(fen)(fen)析，不斷摸(mo)索，控制并(bing)(bing)排除影響測(ce)定(ding)的(de)(de)各項不利(li)因(yin)素，就可獲得準(zhun)確的(de)(de)測(ce)定(ding)結果。